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高壓釜反響的完好操作程序分為設備、加氫、取樣、放氫和卸載五個工序。
(一)設備。
1、查看水壺表里是否有易燃易爆物品,是否有不利于空氣流通的物品,如有,請移走。
2.查看閥門和水壺是否干凈。假如沒有,請清洗它們。
3、封閉企業(yè)一切這些閥門,排氣閥除外,開端進行投料,投料后蓋住釜蓋,留意經(jīng)過旋轉(zhuǎn)螺帽時應用力巨細均勻,確保運用對角線兩螺絲能夠互相旋緊,以防緊后漏氣。
4、封閉排氣閥。
(二)查看設備的氣密性。封閉一切閥門,蓋上壺蓋,旋轉(zhuǎn)螺釘蓋時留意均勻施加力,確保兩個對角螺釘相互擰緊,避免擰緊后漏氣。翻開進氣閥經(jīng)過氮氣至1MPa,封閉進氣門,觀察壓力變化,確認設備是否漏氣。
(三)加氫。
1.查看一切閥門是否封閉緊密。
2.將排氣軟管直接排到通風良好的開放區(qū)域。
3、在氫氣壓力安全閥上,留意氫氣壓力閥的螺紋是絲扣。氮氣壓力閥封閉后,用肥皂水查看是否走漏。假如它漏了,請再次封閉它。
4、在排氣口用真空之中抽出液面上的空氣。
5、翻開水壺進氣閥,翻開氮氣真空閥氮氣,在水壺壓力P=0.2Mpa后封閉氮氣,封閉進氣閥,保持約2分鐘看到壓力表壓降,聽閥門,壺帽走漏,如無走漏緩慢翻開排氣閥,內(nèi)部壓力為0.01Mpa,封閉排氣閥。
重復過程5一次。7.翻開進氣閥,翻開氫氣減壓閥,充氫氣至所需壓力,封閉進氣閥,封閉氫氣減壓閥,再調(diào)整其它參數(shù)至所需狀態(tài),使其反響。
(四)操控取樣。
1.每半小時觀察一次數(shù)據(jù)是否正常。假如壓力降低,有必要補充氫氣。
2.當氫氣瓶內(nèi)的氫氣無法排出時,有必要確保有一定的壓力。當P≈0.01Mpa時,新瓶應報廢。
3、取樣。緩慢開展翻開排氣閥,設置釜內(nèi)壓力能夠改為0.2Mpa時,封閉排氣閥,緩慢進行翻開一個取樣閥至有反響液冒出,封閉時刻取樣閥取樣,然后經(jīng)過清潔人員取樣口,不能讓一些易燃物殘留。
(五)氫氣排放。確認反響后,緩慢排出氫氣,留意內(nèi)壓封閉排氣閥,不進入氧氣,翻開進氣閥,進入氮氣0.2Mpa封閉進氣閥,然后緩慢翻開排氣閥,開釋混合氣體,輸入氮氣,所以三次后真空泵脫離液體外表的氣體,翻開排氣閥、取樣閥,從底部閥發(fā)動。請留意,在氧氣中存在簡單自燃的物質(zhì),如Pa/c和RaneyNi,因此要消除容器外的噴灑。如有走漏,請當即用濕毛巾浸出,用水放入桶中,再用少量稀酸毀掉,松開資料后當即封閉底閥。
(六)卸貨。卸鍋后應當即清洗,清洗前應按以下過程進行
1.反響溶劑從排氣閥進入釜內(nèi),鏟除大部分殘留物,進入水半釜內(nèi)攪拌10分鐘。這時能夠翻開鍋壁上的鍋蓋。
2.清洗時,壺蓋和取樣閥一定要清洗干凈,壺內(nèi)有水時要稍微充入氮氣。
3、暫時我們不用的反響釜,較好將反響釜內(nèi)加入70體積非常干凈的無水便是乙醇進行浸泡,能夠不擰緊固定螺絲。
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